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白酒中塑化劑鄰苯二甲酸酯類的液相色譜方法應用

白酒中塑化劑鄰苯二甲酸酯類的液相色譜方法應用

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白酒鄰苯二甲酸鹽檢測儀器白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質檢測整體解決方案-GC/MS法、...

更新時間:2024-01-21

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白酒中塑化劑鄰苯二甲酸酯類的液相色譜方法應用的詳細資料:

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  自19世紀60年代公司成立以來,一直專注于實驗室儀器的研究,并在離子色譜儀、液相色譜儀、分光光度儀、分析型儀器、光反射儀以及自動分離儀等領域取得重大成就,產品遍布世界150多個國家和地區,為企業和檢驗研究機構提供產品與服務,為廣大中國企業提供RoHS檢測儀、PoHS檢測儀、鄰苯二甲酸鹽檢測儀、PFOS檢測儀、PAHs檢測儀、無鹵測試儀及其他多種有毒有害物質檢測分析設備。目前配合的廠家有摩托羅拉、索尼、西門子、松下、東芝、三洋、三星、戴爾、海爾等企業。得潤儀器在中國大陸區內設置華南大區在香港、東莞、蘇州、北京分設獨立的市場部、技術部及客戶服務部、共擁有員工近50余名。白酒鄰苯二甲酸鹽檢測儀器  
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  鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)  
  鄰苯二甲酸苯基丁酯(BBP)  
  對于玩具及兒童產品中的塑膠材料中作為成分或預加工產品中的組分,其重量百分比不得超過0.1%?!?BR>  鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)  
  鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)  
  鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)  
  鄰苯6p7p16p檢測儀|鄰苯6p7p16p測試儀器

塑化劑概述

     近日,在某品牌的白酒中檢出塑化劑超標高達260%的新聞再次引起國人的關注,翻版三聚氰胺"再現。塑化劑,即鄰苯二甲酸酯類增塑劑,簡稱PAEs,它是一類能起到軟化作用的化學品,被普遍應用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發水和沐浴液等數百種產品中。

塑化劑是一種具有類似雌激素作用的環境激素,研究實驗表明,該類物質可影響人體的內分泌系統,干擾人體正常的荷爾蒙分泌,長期接觸可能導致男性精子減少、精子活力降低,從而導致不育;對女性而言則會干擾胎兒的內分泌,影響胎兒的性別。

基于其危害性,各國均立法限制其在食品、玩具、環保等行業中的使用:

(1)歐盟2005/84/EC 指令中限制在玩具及兒童護理產品中的塑膠材料中使用6種鄰苯二甲酸酯,并要求玩具及兒童護理品中DEHP、BBP 和DBP 含量不得超過0.1%。對于可被兒童放入口中的玩具及兒童護理產品中DINP、DIDP 和DNOP 含量不得超過0.1%,隨后美國《消費品安全法》修正案(眾議院第H.R.4040 法案)、日本食品衛生法和玩具安全標準ST2002 以及丹麥、巴西、阿根廷等國也相繼出臺標準,限制其鄰苯二甲酸酯類物質的添加要求,其*從不得檢出—總和不得超過0.1%不等。

(2)中國臺灣環保署已將DEHP、DBP、DMP 列管為第四類毒性化學物質管制,DNOP 則被列管為*類毒性化學物質,限制其使用用途。

3中國衛生部201161日發布了衛生部公告2011年第16號,即食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單(第六批),名單包括鄰苯二甲酸酯類物質,其檢測方法依據GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》。   

3.塑化劑檢測方案

3.1 氣相色譜-質譜聯用法(國標法)

3.1.1 樣品前處理

    精密量取白酒樣品20ml于50ml具塞試管中,于沸水浴中加熱除去試樣中的乙醇,冷卻后,再準確加入5ml正己烷,充分提取后靜置,取上清液,過0.22um濾膜凈化后,待測。

3.1.2 色譜條件

儀器:GCMS6800氣相色譜質譜聯用儀

色譜柱:DB-5MS,30m*0.25mm*0.25um;不分流進樣;

進樣口溫度:280℃;接口溫度:280℃;離子源溫度:250℃;

程序升溫:60℃(1min)20℃/min 220℃(5min)5℃/min 280℃(4min)

3.1.3 測試譜圖

鄰苯二甲酸酯類塑化劑15種混標TIC圖:

 

圖1:15種鄰苯二甲酸酯類物質(各濃度約1mg/kg)標準TIC圖

NO.

組分名稱

目標離子(m/z)

參考離子(m/z)

1

鄰苯二甲酸二甲酯(DMP

163

77,133

2

鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP)

149

177,176

3

鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP)

149

57,150

4

鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)

149

150,205

5

鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP)

59

149,104

6

鄰苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP)

149

85,167

7

鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)

149

73,72

8

鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP)

149

150,237

9

鄰苯二甲酸二己酯  (DHXP)

149

150,251

10

鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP)

149

91,206

11

鄰苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)

149

57,193

12

鄰苯二甲酸二環己酯 (DCHP)

149

167,249

13

鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP

149

167,279

14

鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)

149

150,279

15

鄰苯二甲酸二壬酯  (DNP)

149

150,293

隨機選取市面上6種不同品牌、不同包裝規格的白酒樣品進行試驗,在選取的樣品中,均檢出不同濃度的鄰苯二甲酸酯類塑化劑,檢測結果如表2,樣品譜圖如圖2-圖7:

表2:白酒塑化劑測試結果

名稱

白酒1

白酒2

白酒3

白酒4

白酒5

白酒6

濃度(mg/L)

0.15

0.28

0.16

0.31

0.16

1.37

 

    

        圖2白酒樣品1TIC圖                  圖3:白酒樣品2TIC色譜圖

    

      圖4白酒樣品3TIC圖                       圖5白酒樣品4TIC圖 

 

          

      圖6:白酒樣品5TIC圖                 圖7白酒樣品6TIC圖 

 

檢出物質DEHP的質譜圖如圖8:

 

圖8:DEHP質譜圖

為驗證試驗方法的可靠性,選取其中的樣品1加標試驗,吸取標液濃度約3ppm混標1ml加入至20ml樣品1中,進行樣品前處理,經測試,本方法回收在83.22%~ 94.51%之間,本方法檢出限(S/N=10)在0.03~0.05mg/L,測試譜圖如下:

 

 

                               圖9:樣品1加標色譜圖

 

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