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離子色譜儀在水質檢測中的應用
點擊次數：2769 更新時間：2016-04-22
1 .前言
水中氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定是生活飲用水衛生標準的幾個重要校驗內容,一般采用的化學分析方法步驟繁多, 操作復雜。對F- 、Cl - 、NO3- 、SO42 - 同時多組分分析的*方法是離子色譜法(簡稱IC 法) 。應用DX - 120 型離子色譜儀,采用等濃度淋洗,對于水負峰對F- 的干擾可在水樣及標準樣品中分別加1 %的淋洗液消除干擾,一次分析時間10 min ,方法簡便,檢出限低,效果令人滿意。
2 .方法原理
本方法利用離子交換的原理,連續對4 種陰離子進行定性和定量分析,水樣注入碳酸鹽,碳酸氫鹽溶液并流經系列離子交換樹脂,基于待測陰離子對低溶量強堿性陰離子樹脂(分離柱) 的相對親和力不同而彼此分開。被分離的陰離子在流經強酸性陽離子樹脂(抑制柱) 時,被轉換為高電導的酸性,碳酸鹽- 碳酸氫鹽則轉變成弱電導的碳酸,用電導檢測器測量被轉變為相應酸型的陰離子,與標準進行比較,根據保留時間定性,峰面積定量。
3 .實驗部分
3.1.1 儀器與試劑
DX- 120 型離子色譜儀、電導檢測器;AS4A - SC 4mm 分離柱、AG4A - SC 4mm 保護柱;ASRS - 4mm 陰離子自生再生抑制器;
Na2CO3 、NaHCO3 均為分析純;國家標準物質中心的F- 、Cl - 、NO32、SO42 - 標準溶液;實驗用水均為去離子水。
3.1.2 測定條件
淋洗液濃度:118mM Na2CO3/ 117mM NaHCO3 ;流速:118mL/ min淋洗液壓力:0126MPa
3.1.3 試驗方法
3.1.3.1.1 配制系列濃度的混合標準溶液。
3.1.3.1.2 在混合標準溶液與水樣中分別加入1 %的淋洗液。
4.結果與討論
4.1.1 校正曲線
對每一待測離子作一校正曲線,至少三點,必須作一空白,若樣品離子的濃度超過校正曲線的濃度范圍,應稀釋樣品使其在校正曲線范圍內,也可按樣品濃度作一相應濃度范圍的校正曲線。一般20 次進樣之后應進一標準樣,若保留時間的改變大于10 % ,應重新作校正曲線,以保留時間定性,峰面積定量。圖1 為F- 的校正曲線,其余三種元素的校正曲線類似。
4.1.2 檢出限
對空白樣品測定20 次,由3 倍標準偏差計算4種陰離子的檢出限和用理化方法測定的檢出限對比如表1。
4.1.4 實際應用
應用本方法對哈爾濱市三個水廠的出廠水進行檢測,結果見表3。
5 .離子色譜法與理化檢驗方法的對比
(1) zui低檢出限的對比,見表1。
(2) 檢測項目需用時間的對比,見表4。
可見,IC 法不僅節省了時間,而且避免了操作繁瑣帶來的檢測誤差,節省人力,提高了準確性、靈敏度。
(3) 離子色譜法可避免苯酚、濃氨水、丙酮等多種有害物質的使用和水浴鍋的長時間加熱,只需極少量鹽作為淋洗液,工作條件清潔,不會對環境造成污染,符合環保要求。
(4) 經濟比較
離子色譜法主要采用濃度很小的鹽(118MNa2CO3 和117MNaHCO3) 作為淋洗液,并且流速小(118mL/ min) ,操作費用很低,而理化法用藥量大,據估算,對4 種陰離子的檢測,離子色譜法的費用僅是理化方法的十幾分之一。
6 .結論
綜上所述,應用DX - 120 型離子色譜儀檢測生活飲用水中F2、Cl - 、NO3- 、SO422,方法準確、簡便、快捷,并且極大地降低了檢測成本,是一種非常理想的分析方法。
水中氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定是生活飲用水衛生標準的幾個重要校驗內容,一般采用的化學分析方法步驟繁多, 操作復雜。對F- 、Cl - 、NO3- 、SO42 - 同時多組分分析的*方法是離子色譜法(簡稱IC 法) 。應用DX - 120 型離子色譜儀,采用等濃度淋洗,對于水負峰對F- 的干擾可在水樣及標準樣品中分別加1 %的淋洗液消除干擾,一次分析時間10 min ,方法簡便,檢出限低,效果令人滿意。
2 .方法原理
本方法利用離子交換的原理,連續對4 種陰離子進行定性和定量分析,水樣注入碳酸鹽,碳酸氫鹽溶液并流經系列離子交換樹脂,基于待測陰離子對低溶量強堿性陰離子樹脂(分離柱) 的相對親和力不同而彼此分開。被分離的陰離子在流經強酸性陽離子樹脂(抑制柱) 時,被轉換為高電導的酸性,碳酸鹽- 碳酸氫鹽則轉變成弱電導的碳酸,用電導檢測器測量被轉變為相應酸型的陰離子,與標準進行比較,根據保留時間定性,峰面積定量。
3 .實驗部分
3.1.1 儀器與試劑
DX- 120 型離子色譜儀、電導檢測器;AS4A - SC 4mm 分離柱、AG4A - SC 4mm 保護柱;ASRS - 4mm 陰離子自生再生抑制器;
Na2CO3 、NaHCO3 均為分析純;國家標準物質中心的F- 、Cl - 、NO32、SO42 - 標準溶液;實驗用水均為去離子水。
3.1.2 測定條件
淋洗液濃度:118mM Na2CO3/ 117mM NaHCO3 ;流速:118mL/ min淋洗液壓力:0126MPa
3.1.3 試驗方法
3.1.3.1.1 配制系列濃度的混合標準溶液。
3.1.3.1.2 在混合標準溶液與水樣中分別加入1 %的淋洗液。
4.結果與討論
4.1.1 校正曲線
對每一待測離子作一校正曲線,至少三點,必須作一空白,若樣品離子的濃度超過校正曲線的濃度范圍,應稀釋樣品使其在校正曲線范圍內,也可按樣品濃度作一相應濃度范圍的校正曲線。一般20 次進樣之后應進一標準樣,若保留時間的改變大于10 % ,應重新作校正曲線,以保留時間定性,峰面積定量。圖1 為F- 的校正曲線,其余三種元素的校正曲線類似。
4.1.2 檢出限
對空白樣品測定20 次,由3 倍標準偏差計算4種陰離子的檢出限和用理化方法測定的檢出限對比如表1。
4.1.4 實際應用
應用本方法對哈爾濱市三個水廠的出廠水進行檢測,結果見表3。
5 .離子色譜法與理化檢驗方法的對比
(1) zui低檢出限的對比,見表1。
(2) 檢測項目需用時間的對比,見表4。
可見,IC 法不僅節省了時間,而且避免了操作繁瑣帶來的檢測誤差,節省人力,提高了準確性、靈敏度。
(3) 離子色譜法可避免苯酚、濃氨水、丙酮等多種有害物質的使用和水浴鍋的長時間加熱,只需極少量鹽作為淋洗液,工作條件清潔,不會對環境造成污染,符合環保要求。
(4) 經濟比較
離子色譜法主要采用濃度很小的鹽(118MNa2CO3 和117MNaHCO3) 作為淋洗液,并且流速小(118mL/ min) ,操作費用很低,而理化法用藥量大,據估算,對4 種陰離子的檢測,離子色譜法的費用僅是理化方法的十幾分之一。
6 .結論
綜上所述,應用DX - 120 型離子色譜儀檢測生活飲用水中F2、Cl - 、NO3- 、SO422,方法準確、簡便、快捷,并且極大地降低了檢測成本,是一種非常理想的分析方法。
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